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農藥殘留檢測機在農產品安全檢測中的分析技術
- 2018-11-05-

在世界人口急劇膨脹的今天,合理的使用農藥可以提高糧食產量,但過量使用會造成嚴重的環境污染,并導致許多遺傳疾病。近年來,由于農藥在食品中殘留超標而造成的中毒事件時有發生。因此,在食品安全這個全球關注的熱點問題中,如何快速、準確地檢測農副產品中殘留的農藥問題就成為了重中之重的問題,所以農藥殘留檢測儀就應運而生。

 

除了物理及生物因素外,食品中殘留的有害物質主要包括農藥、獸藥、有害化學物質以及微生物毒素等?,F代農業的發展使種植業、養殖業中使用的農藥、獸藥品種越來越多,食品工業的發展帶來了形形色色的添加劑。此外,在食品生產、運輸、儲藏、加工過程中也可能引入有毒、有害物質。這些都對農副產品、食品的安全檢測提出了更高的要求。
食品中農藥殘留分析存在的困難包括:樣品基質背景復雜、前處理過程繁瑣,需要耗費較多的時間、被測成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測靈敏度不夠等一系列問題。如何解決這些問題,滿足目前越來越嚴格的法規要求,是許多科技工作者研究的方向。
樣品的凈化: 
選擇簡潔、有效的樣品處理方法,可以得到事半功倍的效果。常用的樣品制備方法包括:
■ 溶劑萃取法:最簡單、應用最廣的樣品處理方法。但由于被測物通常均為較低含量的組分,因此同溶劑的純度要求較高,并很容易將溶劑的背景干擾帶到后面的分析過程中。
■ 柱層析法:操作相對容易,操作成本較低,但需要耗費較多的人力,樣品的濃縮比較困難。
■ SPE固相萃取法:Bond-Elut SPE固相萃取柱可以提供高效、可靠的樣品制備方式。選擇不同類型的萃取柱和洗脫溶劑,具有對樣品選擇性富集的作用,濃縮操作方便、省事,方法的背景干擾少。
■ SFC超臨界流體色譜法:高效、高性能的萃取方式,但相對的分析成本較高。
■ SPME無溶劑固相萃取法:全部樣品富集過程中不使用溶劑,大大地降低了使用成本,縮短了分析時間。結合自動進樣器使用,極大地提高了生產效率,并使實驗結果更加準確、可靠。
有機污染物的分析方案 
對有機污染物的分析,其重點是提高儀器檢測有機農藥能力,主要方法包括:免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多級質譜分析法等。

■ 使用選擇性氣相色譜檢測器,提高檢測的特異性和靈敏度:對含氯農藥使用電子捕獲檢測器(ECD)、對含硫、磷、氮的農藥使用脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)、對含氮、含磷的農藥使用氮磷檢測器(TSD)、對含硫、含磷農藥使用脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)或火焰光度檢測器(FPD)。
■ 使用衍生化分析的檢測方式,改善被測物的揮發性能及色譜行為,提高檢出限。但這會將大量的衍生化試劑帶入色譜系統,加速色譜柱效的降低過程。
■ 使用質譜儀對被測物進行定性分析:通過四極桿質譜儀的選擇離子檢測(SIM)、離子阱質譜儀的選擇離子儲存技術(SIS)、對鹵代化合物采用NCI技術、對低含量、背景干擾嚴重、難以定性分析的化合物采用串聯質譜(MS/MS)的技術分析,可以獲得很好的檢測效果。串聯質譜(MS/MS)分析技術特別適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點是在提高分析能力的基礎上提供足夠的結構信息,用于結構的定性。近年來已逐漸被世界各國的權威檢測機構用于仲裁分析。
■ 質譜的快速分析:農殘分析的另一個重要的問題是快速有效。瓦里安的快速質譜分析技術利用質譜強大的定性能力,在比正常的質譜分析時間縮短2~10倍的基礎上,將信噪比提高3倍以上。
■ 液相色譜-串聯質譜聯用分析:液相色譜-質譜聯用技術在鑒定化合物結構方面,存在著一定的技術限制。隨著串聯質譜聯用技術的發展,為分析鑒定難揮發、熱不穩定化合物的結構提供了非常有用的數據。
無機有毒有害物質的分析方案 
鉛、汞、砷、鉻、鎘、鋅、鎳等重金屬已被醫學確認嚴重危害生命,作為兩大類農產品污染之一,重金屬污染主要是指汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅等以及類金屬元素砷,通過污染農用環境使重金屬在生物體內富集造成殘留污染危害人體健康。對無機有害物質的分析經常使用的設備包括:
■ 原子吸收光譜儀、電感耦合等離子發射光譜儀對于檢測痕量、微量的金屬物質具有非常出色的表現。
■ 獨創的SpectrAA-Duo分析模式中,火焰和石墨爐原子吸收具有獨立的光路和檢測系統,無需轉換火焰和石墨爐原子化器,用一套軟件完成全自動控制,實現火焰和石墨爐原子吸收同時分析??焖傩蛄惺降脑游展庾V儀提高了工作效率,可完成從ppb到百分量級的多元素分析。
■ 超過百萬像素CCD檢測器的電感耦合等離子發射光譜儀可以在1分鐘內檢測73種元素,并能同時得到常量組分和痕量組分的分析結果。
在對食品、蔬菜、水果、茶葉、調味品等農副產品中的農藥殘留、及有毒有害物質的檢驗工作中,根據中華人民共和國的國家標準,并參考其他國家或地區的檢測標準,需要涉及的分析儀器大致可以分為以下幾類:
■ 氣相色譜:ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機化合物、EI-MS/MS準確確定化合物結構,尤其是同分異構體的鑒定、FID、TCD、MS 通用型檢測器;
■ 進樣技術:頂空自動進樣器、吹掃捕集樣品濃縮器、自動進樣器、固體直接進樣、自動固相微萃?。⊿PME)、氣體樣品預濃縮進樣(SPT)等;
■ 結果要求:準確--GC/MS/MS、GC-MS、LC-MS/MS;快速--Rapid-MS;
■ 液相色譜:補充GC方法、快速檢測相關有機化合物,尤其適用于測定氨基甲酸酯類農藥(柱后衍生法)及其他熱不穩定或不易氣化揮發的化合物;
■ 原子光譜儀、ICP:檢測重金屬含量。

 

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